大米是近全球60%人口的主要食物來源,農(nóng)藥能有效控制雜草和蟲害,提高作物產(chǎn)量。過量和不合理的使用農(nóng)藥,農(nóng)藥殘留物可在人類體內(nèi)積累,導(dǎo)致急性或慢性中毒,對人類健康構(gòu)成嚴(yán)重威脅,并成為食品工業(yè)的安全危害。隨著農(nóng)藥產(chǎn)品更新速度的加快、品種的增加、農(nóng)藥結(jié)構(gòu)性質(zhì)的多樣、樣品基質(zhì)復(fù)雜、對農(nóng)藥殘留限制要求日益嚴(yán)格,篩選時效要求高,微量農(nóng)藥殘留分析面臨嚴(yán)峻挑戰(zhàn)。開發(fā)一種簡單、準(zhǔn)確、高效、高通量、高靈敏度的多種農(nóng)藥殘留篩選技術(shù)是目前的研究熱點。
QuEChERS方法具有操作快速、簡單、價格低、回收率高、提取步驟少、能滿足農(nóng)藥殘留實時檢測要求等特點,已成為國家標(biāo)準(zhǔn)糧食樣品預(yù)處理的首選方法。
氣相色譜和液相色譜主要依靠定性分析的保留時間,多農(nóng)藥殘留的篩選能力有限,定性能力不足,易受復(fù)雜基質(zhì)樣品的干擾。LC-MS的分析水平一般低于μg/L,滿足歐盟對食品檢測的高靈敏度、選擇性和特異性的要求,已成為一種重要的分析工具。然而,LC-MS在現(xiàn)場快速識別中仍存在操作繁瑣、消耗時間長的缺點,不適合對大量樣品進(jìn)行快速篩選和分析。
離子遷移率光譜(IMS)是一種新興的檢測技術(shù),它利用離子源在大氣壓下電離物質(zhì),根據(jù)離子的大小和形狀進(jìn)行分離,整個分析過程只需要幾秒鐘。與傳統(tǒng)的檢測技術(shù)相比,IMS具有分離能力強(qiáng)、檢測快速、可移動、精度好、檢測限低等優(yōu)點。因此,IMS不僅廣泛應(yīng)用于實驗室分析和研究,而且還廣泛應(yīng)用于現(xiàn)場實時檢測分析。IMS已廣泛應(yīng)用于環(huán)境分析、醫(yī)學(xué)診斷、藥物分析和食品安全檢測等領(lǐng)域。
國標(biāo)(GB 2763)規(guī)定了水稻中31種農(nóng)藥殘留的最高限值。一種大米不能同時含有這么多農(nóng)藥。為了提高檢測效率,需要先快速篩選水稻,然后對檢測到的陽性樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的量化。QuEChERS快速預(yù)處理,結(jié)合IMS快檢,可快速篩查水稻中的農(nóng)藥。本研究以異丙硫醚(A)、丙腈(B)和氟托拉尼(C)三種農(nóng)藥為例,開發(fā)三種農(nóng)藥的IMS檢測方法。并將QuEChERS、IMS和偏最小二乘回歸(PLSR)分析相結(jié)合,研究水稻中多種農(nóng)藥殘留的快速篩查方法。