兩種BET比表面測定方法比較
??? 連續(xù)流動色譜法BET比表面測定
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連續(xù)流動色譜法是采用氣相色譜儀中的熱導(dǎo)檢測器測定氮氣吸附量,采用氮氣為吸附劑氦氣為載氣的混合氣體,通過調(diào)節(jié)氮氣和氦氣的流量來達到改變氮氣分壓的目的,首先把一定氮氣分壓的混氣通入樣品管,然后把樣品管放入液氮杯,使樣品在液氮溫度下吸附氮氣至飽和,再讓樣品管從液氮杯中取出,樣品表面吸附的氮氣全部脫附出來,這時通過熱導(dǎo)檢測器測出樣品表面在該氮分壓下的氮氣脫附量,在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),選擇3-5個不同的氮分壓點,每一點都要完成上述的吸附與脫附過程,并測出氮氣的脫附量,最后對測試數(shù)據(jù)進行處理,用BET方程計算出比表面積。
??? 靜態(tài)容量法BET比表面測定
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靜態(tài)容量法是在一個密閉的真空系統(tǒng)中,樣品管置于液氮杜瓦瓶中,在樣品管中投入一定量的氮氣,使粉體樣品在一定的氮氣壓力下吸附氮氣至飽和,用高精密壓力傳感器測出樣品吸附前后壓力的變化,根據(jù)氣體狀態(tài)方程計算出氣體的吸附量或脫附量。在氮分壓0.05-0.35的范圍內(nèi),逐步加入氮氣,測出不同氮分壓下樣品表面的氮吸附量,最后對測試數(shù)據(jù)進行處理,用BET方程計算出比表面積,整個過程樣品管不用離開液氮杯,測試過程全自動進行。
??? 兩種BET比表面測定方法的比較
?項目 | ?流動色譜法法 | ?靜態(tài)容量法 |
?通用性 | ?動態(tài)法僅國內(nèi)采用,國外基本不用 | ?靜態(tài)容量法國際通用 |
?平衡模式 | ?流動態(tài)的相對平衡 | ?一定體積內(nèi)的靜態(tài)平衡 |
?測試氣體 | ?氦氣做為載氣,氮氣做吸附質(zhì)。通過流量計來調(diào)節(jié)不同 ?氮分壓,達到改變氮分壓的目的。 | ?氦氣只用來測冷自由空間,氮氣為吸附質(zhì)。逐步往測試系 ?統(tǒng)里通入氮氣,通過高精度壓力傳感器直接測定氮氣壓力。 |
?控制精度 | ?氮分壓控制精度為 ±0.15% | ?氮氣壓力控制精度為 ±0.15%(讀值) |
?消耗 | ?平均每個樣品: | ?平均每個樣品: |
?消耗氮氣0.2L,消耗 氦氣0.3L; | ?消耗氮氣0.1L;消耗氦氣小于0.1L | |
?消耗電能小于50W | ?消耗電能小于300W | |
?消耗液氮小于0.02L | ?消耗液氮小于0.01L | |
?重復(fù)精度 | ?重復(fù)精度≤1.5% | ?重復(fù)精度≤1.5% |
?測試時間 | ?平均每個樣品: | ?平均每個樣品: |
?BET:30-35分鐘 | ?BET:15--20分鐘 | |
?前處理 | ?異位處理: | ?同位或者異位處理: |
?真空度不高于1KPa | ?真空度低于5Pa | |
?溫度為50—450度 | ?溫度為50—450度 | |
?操作性 | ?操作簡單,測試過程無需人工參與 | ?操作簡單,測試過程無需人工參與 |
?測試范圍 | ?比表面積: | ?比表面積: |
?0.01至無規(guī)定上限 | ?0.01至無規(guī)定上限 |
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技術(shù)原理