鉻變酸2R分光光度法測定鋁及鋁合金中痕量鎂
一、方法要點(diǎn)
鋁及鋁合金用鹽酸分解，調(diào)節(jié)試液的酸度，在中性微酸性介質(zhì)中，鋁、鐵、銅、鈦、鋅等可被乙酰丙酮定量萃取，水相中只剩下鈣、鎂及銨鹽等，將水相移入蒸發(fā)皿中，于500℃驅(qū)盡銨鹽，然后溶解加顯色劑，于570nm處測吸光度。
二、試劑與儀器
(1)鹽酸溶液(1+1)。
(2)硝酸溶液(1+1)。
(3)乙酰丙酮：50％氯仿溶液。
(4)鉻變酸2R：0.1％水溶液。
(5)三乙醇胺：3：7水溶液。
(6)緩沖液(pH9)：取10g氯化銨，用400mL氨水稀至1000mL。用pH計(jì)校正。
(7)鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制濃度為1mg／mL的鎂溶液，使用時稀至10μg／mL。
(8)分光光度計(jì)。
(9)硫酸溶液(1+1)。
三、分析步驟
取樣0．1000g于100mL燒杯中，加鹽酸(1+1)5mL、硝酸(1+1)2mL，溶后蒸近干，用少許水沖入125mL分液漏斗中，加乙酰丙酮氯仿液30mL氨水(1+1)20滴，萃取半分鐘，分層后再加10滴，檢查pH值不小于5，再加1滴氨水后不產(chǎn)生渾濁為止，棄去有機(jī)相，水相移入50mL蒸發(fā)皿中加硫酸(1+1)lmL，蒸干，并于500℃驅(qū)盡銨鹽。冷卻，加水5mL，加熱浸出，移入25mL比色管中(鎂大于0．01％時稀至50mL容量瓶，適當(dāng)分取)，加三乙醇胺(3：7)5mL、緩沖液1mL、0．1％鉻變酸2RlmL,乙醇5mL，以水稀至刻度，于570nm處，用2cm比色皿測吸光度，空白試驗(yàn)按相同步驟進(jìn)行。
四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別取含鎂為0．00、2．00、4．00、6．00、8.00、10.00μg的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL比色管中，加三乙醇胺(3：7)5mL、緩沖液1mL、0．1％鉻變酸2R1mL、乙醇5mL，以水定容，于570nm處，用2cm比色皿測定吸光度，以試劑空白為參比液。
五、注意事項(xiàng)
(1)加入乙醇可使靈敏度提高，并保證顏色在2h內(nèi)無變化。
(2)銨鹽影響鎂的測定。當(dāng)銨鹽高而鎂的吸光度小，鐵、鋁分別超過0．1mg和0．3mg時，導(dǎo)致吸光度降低。銅、鈣、錳分別不超過0．05mg、0．01mg、0．01mg時無干擾。
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企業(yè)風(fēng)采
