高效液相色譜儀檢測(cè)順式-3-磺酸含量
高效液相色譜儀檢測(cè)順式-3-磺酸含量
采用高效液相色譜法測(cè)定吡啶-3-磺酸的含量。采用梯度洗脫、c18柱分離和紫外檢測(cè)具體色譜條件如下：
色譜柱：C18，5μm 250 mm×4.6mm
檢測(cè)波長(zhǎng)為：261nm；
流動(dòng)相：磷酸二氫鉀溶液0.01mol/L，pH值調(diào)節(jié)至3.0，磷酸鹽，流動(dòng)相A，甲醇為流動(dòng)相B，梯度洗脫；
溶劑：流動(dòng)相A；
流速：1.0ml/min。
具體試驗(yàn)操作：
取適量試樣準(zhǔn)確稱取置50ml量瓶中,加入適量流動(dòng)相A搖勻使其完全溶解，加入流動(dòng)相A稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，取連續(xù)濾液作為供試品溶液另外，以含2.5μg吡啶-3-磺酸的溶液為參比液，通過(guò)對(duì)流動(dòng)相A的溶解和稀釋，制備了每1ml含2.5μg吡啶-3-磺酸的溶液。采用0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液，用磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0。流動(dòng)相為a，流動(dòng)相為b，甲醇為流動(dòng)相。進(jìn)行梯度洗脫。檢測(cè)波長(zhǎng)261nm高效液相色譜(HPLC)中注入樣品溶液20μ1，記錄色譜圖。
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