關(guān)于甲萘醌的制備方法介紹
維生素K3的制備方法：以鄰甲基萘醌為原料，經(jīng)氧化、加成而得。
1、甲基萘用鉻酐氧化
將2-甲基萘溶解于冰醋酸中，攪拌冷卻到40℃以下，緩緩加入鉻酐與等量水的混和液，使溫度維持在35-40℃。加畢，在40℃保溫0.5h，升溫到70℃保溫45min，再升溫到85℃保溫15min，將反應(yīng)物傾入大量水中，不斷攪拌下沉淀出2-甲萘醌。過(guò)濾，濾餅反復(fù)用水洗，至水溶液無(wú)酸味，濾干得2-甲萘醌。收率51%。2-甲基萘也可用重鉻酸鈉、重鉻酸鉀氧化收率大致相同。
2、化合再經(jīng)鉻酸氧化
由甲苯醌與丁二烯環(huán)合得到2-甲基萘氫醌，再經(jīng)鉻酸氧化而得將甲苯醌加入冰醋酸中溶解，通入丁二烯，在20℃以下通至所需量。密閉靜置20h后，加熱使剩余的丁二烯逸出，繼續(xù)加熱至110℃左右回流3h，再減壓蒸餾回收冰醋酸約30%。然后冷卻至40℃以下，緩緩加入鉻酸與等量水的混合液，使溫度保持在65-70℃，加畢，在70-80℃保溫1h而生成甲萘醌。
3、優(yōu)化后的工藝
優(yōu)化維生素K3的生產(chǎn)工藝?？赏ㄟ^(guò)比較反應(yīng)原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)產(chǎn)品收率的影響得到優(yōu)化的反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)表明：在最佳工藝條件下（2-甲基-1,4-荼醌（2-MNQ）與NaHSO3的物質(zhì)的量比為1：1.5；m(2-MNQ)：V水/(g/mL)=1.5；m(2-MNQ)：V乙醇/（g/mL）=4.0；反應(yīng)溫度為52～55℃；反應(yīng)時(shí)間為1h），維生素K3的收率穩(wěn)定在75%以上。
