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環(huán)監(jiān)總站公布土壤有機(jī)氯考核結(jié)果氣相色譜法占主力

2016.10.14

　　分析測(cè)試百科網(wǎng)訊近日，中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站發(fā)布關(guān)于2016年第二輪國家環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)實(shí)驗(yàn)室土壤中有機(jī)氯能力考核情況的通報(bào)。

　　通報(bào)顯示，本次考核各參加單位使用的測(cè)定方法可以分為兩類：氣相色譜法共139家，比例為81.8%，氣相色譜-質(zhì)譜法共18家，比例為10.6%，未填寫或填錯(cuò)共13家，比例為7.6%。使用《土壤質(zhì)量六六六和滴滴涕測(cè)定氣相色譜法》（GB/T 14550-2003）標(biāo)準(zhǔn)的單位最多，有135家，比例為79.4%。

　　通知原文如下：

　　關(guān)于2016年第二輪國家環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)實(shí)驗(yàn)室土壤中有機(jī)氯能力考核情況的通報(bào)

　?。傉举|(zhì)管字[2016]182號(hào)）

　　各省、自治區(qū)、直轄市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心（站）、新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站：

　　為掌握國家網(wǎng)環(huán)境監(jiān)測(cè)和質(zhì)量管理水平，持續(xù)監(jiān)督成員單位質(zhì)量體系的有效性，保證監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量，根據(jù)《關(guān)于印發(fā)<2016年國家環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理工作要點(diǎn)>的通知》（總站質(zhì)管字[2016]29號(hào)），中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站開展了2016年第二輪國家環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)實(shí)驗(yàn)室土壤中有機(jī)氯能力考核工作，現(xiàn)將此次能力考核情況通報(bào)如下。

　　一、基本概況

　　本次考核對(duì)象為各?。ㄗ灾螀^(qū)、直轄市）地級(jí)城市（含）以上監(jiān)測(cè)站，考核項(xiàng)目為土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥（六六六：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六；滴滴涕：p,p‘-DDE、p,p‘-DDT、o,p‘-DDT、p,p‘-DDD）。共有175家監(jiān)測(cè)站報(bào)名，收回結(jié)果170份；4家監(jiān)測(cè)站在報(bào)結(jié)果前提交了《盲樣未能檢測(cè)情況說明》，1家監(jiān)測(cè)站報(bào)名后未進(jìn)行反饋。本次考核全國有19家監(jiān)測(cè)站未予任何反饋，名單詳見附件1。

　　二、評(píng)價(jià)依據(jù)

　　1、《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》（CNAS-GL02：2014）

　　2、《土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 166-2004）

　　3、《環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則》（HJ 630-2011）

　　4、土壤相關(guān)項(xiàng)目的監(jiān)測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)

　　三、評(píng)價(jià)結(jié)果

　　1、質(zhì)量管理體系問題統(tǒng)計(jì)

　　本次考核對(duì)各單位的質(zhì)量管理體系問題進(jìn)行了審核與匯總，詳見附件2。從本次考核的結(jié)果報(bào)告單中，發(fā)現(xiàn)了方法使用、數(shù)據(jù)審核、信息填報(bào)、報(bào)告審核等方面的11類質(zhì)量管理體系問題，包括方法的選擇或使用不當(dāng)、測(cè)定結(jié)果有效數(shù)字的位數(shù)超過檢出限的最低位數(shù)、質(zhì)控樣的相對(duì)誤差計(jì)算錯(cuò)誤、平行雙樣的相對(duì)偏差計(jì)算錯(cuò)誤、總量計(jì)算有誤、儀器和標(biāo)樣等必填信息填寫不完整或錯(cuò)誤等。此次考核發(fā)現(xiàn)方法的選擇或使用不當(dāng)為主要問題，占比57.6%，其次為測(cè)定結(jié)果有效數(shù)字的位數(shù)超過檢出限的最低位數(shù)，占比24.1%。各類問題分布情況詳見表 1，74.7%的單位存在質(zhì)量管理體系問題。

　　表1 質(zhì)量管理體系問題分布情況表

序號(hào)	關(guān)鍵環(huán)節(jié)	具體問題	數(shù)量	比例%
1	方法使用	方法的選擇或使用不當(dāng)	98	57.6
2	數(shù)據(jù)審核	測(cè)定結(jié)果有效數(shù)字的位數(shù)超過檢出限的最低位數(shù)	41	24.1
3		質(zhì)控樣的相對(duì)誤差計(jì)算錯(cuò)誤	14	8.2
4		平行雙樣的相對(duì)偏差計(jì)算錯(cuò)誤	8	4.7
		質(zhì)控措施未填	1	0.6
5		總量計(jì)算有誤	7	4.1
6	信息填報(bào)	檢測(cè)方法未填或填寫錯(cuò)誤	3	1.8
7	信息填報(bào)	儀器名稱、儀器廠商、標(biāo)樣廠商、規(guī)格型號(hào)等必填信息填寫不完整或錯(cuò)誤	7	4.1
8	報(bào)告審核	結(jié)果報(bào)告單未蓋章	3	1.8
9		三級(jí)審核簽名未填寫	2	1.2
10		三級(jí)審核日期未填寫或填寫錯(cuò)誤	2	1.2
11	其他	上述以外的其他問題（平行樣組分填寫不全；相對(duì)偏差位數(shù)保留不當(dāng)）	37	21.2
發(fā)現(xiàn)質(zhì)量體系問題單位			127	74.7
合計(jì)			223	--

　　2、樣品測(cè)定

　　本次考核項(xiàng)目為土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥（六六六：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六；滴滴涕：p,p‘-DDE、p,p‘-DDT、o,p‘-DDT、p,p‘-DDD）?？己讼蛎總€(gè)單位發(fā)放單樣品，樣品分為兩種濃度水平，各濃度水平的樣品編號(hào)由國家環(huán)境監(jiān)測(cè)網(wǎng)能力考核系統(tǒng)平臺(tái)自動(dòng)隨機(jī)生成，詳見附件3。

　　本次考核在樣品測(cè)定結(jié)果統(tǒng)計(jì)中根據(jù)參考值法，采用標(biāo)準(zhǔn)值與擴(kuò)展不確定度作為評(píng)價(jià)依據(jù)，統(tǒng)計(jì)各單位的各化合物測(cè)定結(jié)果是否超出范圍，見表 2。發(fā)現(xiàn)多種化合物樣品分組間樣品測(cè)定合格率相差較大，且o,p‘-DDT濃度水平一樣品、p,p‘-DDD濃度水平二樣品和p,p‘-DDE濃度水平二樣品的數(shù)據(jù)存在中位值較標(biāo)準(zhǔn)值的偏差超出擴(kuò)展不確定度范圍的情況。

　　由于本次考核樣品經(jīng)過均勻性、穩(wěn)定性檢驗(yàn)和多家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，是否存在樣品定值問題仍需進(jìn)一步研究和討論，為保證公平起見，本次考核僅公布質(zhì)量管理體系問題評(píng)價(jià)，不對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度詳見附件4，供各參加單位參考。

　　根據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果，選擇四種及以上化合物測(cè)定合格的單位、省級(jí)站和省會(huì)城市站、單項(xiàng)測(cè)定結(jié)果合格的單位作為分析對(duì)象，核算各測(cè)定結(jié)果中位值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差，發(fā)現(xiàn)各化合物不同單位范圍下測(cè)定結(jié)果中位值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差情況基本一致，考核數(shù)據(jù)具有參考價(jià)值，詳見附件5。各參與單位可根據(jù)樣品標(biāo)準(zhǔn)值、不確定度，統(tǒng)計(jì)結(jié)果查找分析樣品測(cè)定問題。

　　表2 2016年第二輪土壤中有機(jī)氯能力考核總體情況

化合物	濃度水平	符合范圍		超出范圍		總數(shù)
化合物	濃度水平	數(shù)量	比例%	數(shù)量	比例%	總數(shù)
α-六六六	第一組	48	57.1%	36	42.9%	84
α-六六六	第二組	50	58.1%	36	41.9%	86
β-六六六	第一組	32	38.1%	52	61.9%	84
β-六六六	第二組	59	68.6%	27	31.4%	86
γ-六六六	第一組	46	54.8%	38	45.2%	84
γ-六六六	第二組	44	51.2%	42	48.8%	86
δ-六六六	第一組	40	47.6	44	52.4	84
δ-六六六	第二組	56	65.1	30	34.9	86
o,p‘-DDT	第一組	18	21.4	66	78.6	84
o,p‘-DDT	第二組	74	86.0	12	14.0	86
p,p‘-DDD	第一組	43	51.2	41	48.8	84
p,p‘-DDD	第二組	17	19.8	69	80.2	86
p,p‘-DDE	第一組	42	50.0	42	50.0	84
p,p‘-DDE	第二組	9	10.5	77	89.5	86
p,p‘-DDT	第一組	62	73.8	22	26.2	84
p,p‘-DDT	第二組	59	68.6	27	31.4	86

　　3、檢測(cè)方法統(tǒng)計(jì)

　　本次考核各參加單位使用的測(cè)定方法可以分為兩類：氣相色譜法共139家，比例為81.8%，氣相色譜-質(zhì)譜法共18家，比例為10.6%，未填寫或填錯(cuò)共13家，比例為7.6%。使用《土壤質(zhì)量六六六和滴滴涕測(cè)定氣相色譜法》（GB/T 14550-2003）標(biāo)準(zhǔn)的單位最多，有135家，比例為79.4%。各參加單位使用的檢測(cè)方法分布情況見表 3。

　　表3 檢測(cè)方法分布情況

序號(hào)	所依據(jù)的方法標(biāo)準(zhǔn)	數(shù)量	比例%
1	土壤質(zhì)量六六六和滴滴涕測(cè)定氣相色譜法（GB/T 14550-2003）	135	79.4
2	土壤和水系沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法 (參考USEPA8270D-2007)	10	5.9
3	展覽會(huì)用地土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)HJ350-2007 附錄D土壤中半揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定氣相色譜/質(zhì)譜法	3	1.8
4	展覽會(huì)用地土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)HJ350-2007 附錄G? 土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定氣相色譜法	3	1.8
5	其他（氣相色譜法1個(gè)，氣相色譜/質(zhì)譜法5個(gè)）	6	3.5
6	填寫錯(cuò)誤/未填報(bào)	13	7.6
合計(jì)		170	100

　　四、結(jié)論與建議

　　1、建議國家環(huán)境網(wǎng)各成員單位加強(qiáng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理和使用，建立和保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源程序，并根據(jù)程序要求對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，以維持其可信度。

　　2、根據(jù)樣品測(cè)定結(jié)果情況，建議國家環(huán)境網(wǎng)各成員單位正確使用監(jiān)測(cè)方法，包括前處理方法和儀器分析方法，采用有效質(zhì)控措施，確保結(jié)果的可靠性。

　　3、在質(zhì)量管理體系問題方面，本次考核中除方法的選擇或使用不當(dāng)問題比較嚴(yán)重之外，仍暴露出檢出限填寫錯(cuò)誤、質(zhì)控樣的相對(duì)誤差計(jì)算錯(cuò)誤、平行雙樣的相對(duì)偏差計(jì)算錯(cuò)誤、總量計(jì)算錯(cuò)誤、結(jié)果報(bào)告單未蓋章等基礎(chǔ)性錯(cuò)誤，希望各單位繼續(xù)加強(qiáng)質(zhì)量管理基礎(chǔ)知識(shí)的學(xué)習(xí)，規(guī)范三級(jí)審核等各項(xiàng)管理制度，保障監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量，不斷提高實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理水平，促進(jìn)質(zhì)量管理體系有效運(yùn)行與持續(xù)改進(jìn)。

　　附件1：未予反饋的單位名單

　　附件2： 2016年第二輪土壤中有機(jī)氯能力考核質(zhì)量體系問題

　　附件3： 2016年第二輪土壤中有機(jī)氯能力考核樣品發(fā)放清單

　　附件4：土壤考核樣品的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度

　　附件5：土壤中有機(jī)氯能力考核樣品測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值偏差情況

　　中國環(huán)境監(jiān)測(cè)總站

　　2016年9月28日

土壤有機(jī)氯六六六氣相色譜法

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