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沉淀滴定法滴定液的配制與標(biāo)定注意事項

2022.3.06

  1.用 鉻酸鉀 指示劑法,必須在近中性或弱堿性溶液(pH6.5~10.5)中進行滴定。因 鉻酸鉀是弱酸鹽,在酸性溶液中,CrO42-與H+結(jié)合,降低CrO42-濃度,在 等當(dāng)點時不能立即生成 鉻酸銀沉淀;此法也不能在堿性溶液中進行,因銀離子 氫氧根離子生成 氧化銀沉淀。

  2.應(yīng)防止氨的存在,氨與銀離子生成可溶性[Ag(NH3)2]+ 絡(luò)合物,干擾 氯化銀沉淀生成。

  3. 硫酸鐵銨 指示劑法應(yīng)在 稀硝酸溶液中進行,因鐵離子在中性或堿性介質(zhì)中能形成 氫氧化鐵沉淀。

  4.為防止沉淀轉(zhuǎn)化(AgCl+SCN-→←AgSCN+Cl-), 硫酸鐵銨 指示劑法加 硝酸銀滴定液沉淀后,應(yīng)加入5ml 鄰苯二甲酸二丁酯或1~3ml硝基苯,并 強力振搖后再加入指示液,用 硫氰酸銨滴定液滴定。

  5.滴定應(yīng)在 室溫進行,溫度高,紅色 絡(luò)合物易褪色。

  6.滴定時需用力振搖,避免沉淀吸附銀離子,過早到達終點。但滴定接近終點時,要輕輕振搖,減少 氯化銀與SCN-接觸,以免沉淀轉(zhuǎn)化。

  7.吸附 指示劑法,滴定前加入糊精、 淀粉,形成 保護膠體,防止沉淀凝聚使吸附指示劑在沉淀的表面發(fā)生顏色變化,易于觀察終點。滴定溶液的pH值應(yīng)有利于吸附 指示劑的電離,隨指示劑不同而異。

  8.吸附 指示劑法選用指示劑應(yīng)略小于被測離子的吸附力,吸附力大小次序為I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->熒光黃。

  9.滴定時避免陽光直射,因鹵化銀遇光易分解,使沉淀變?yōu)榛液谏?/p>

  10.有機鹵化物的測定,由于有機鹵化物中鹵素結(jié)合方式不同,多數(shù)不能直接采用 銀量法,必須經(jīng)過適當(dāng)處理,使有機鹵素轉(zhuǎn)變成鹵離子后再用銀量法測定。

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