關(guān)于對羥基苯甲酸的制備方法
對羥基苯甲酸的生產(chǎn)方法有多種,苯酚鉀羧化法較適于工業(yè)化生產(chǎn),該法又分酚鉀固相羧化法、酚鉀溶媒羧化法、酚鉀與二氧化碳的連續(xù)氣液相法。
將40%左右的氫氧化鉀溶液與苯酚加入反應(yīng)鍋中混合,于100℃攪拌0.5h,至酚鉀液的游離堿為0.3-1.2%。加熱,進(jìn)行常壓脫水,至內(nèi)溫為140℃時改為減壓脫水,在10.6kPa壓力下蒸水約0.5-1h,直至內(nèi)溫達(dá)170℃以上。加入溶劑苯酚共沸脫水,至200℃（2.67kPa）結(jié)束脫水,得酚鉀與酚的復(fù)合鹽。將制備的上述復(fù)合鹽繼續(xù)加熱至220-230℃,通入凈化無水的二氧化碳,壓力維持在0.5MPa,反應(yīng)2.5h,降溫至200℃補加苯酚,保溫攪拌30min,然后減壓回收苯酚至盡。再通入二氧化碳進(jìn)行第二次羧化,約需2h。羧化結(jié)束后,回收苯酚,冷卻至180℃以下,加水溶解,即得羧化液（對羥基苯甲酸二鉀鹽）。將硫酸逐漸加入羧化液中,于70℃以下中和至pH為6.7。冷卻過濾除去硫酸鉀,所得粗品濾餅用水重結(jié)晶、活性炭脫色,即得含量99%以上的對羥基苯甲酸。對羥基苯甲酸二鉀鹽也可由水楊酸二鉀鹽轉(zhuǎn)位得到。因此工業(yè)上也可由水楊酸經(jīng)成鹽、轉(zhuǎn)位、中和得到對羥基苯甲酸,但成本較高。另外,生產(chǎn)糖精時的副產(chǎn)物對甲苯磺酰氯,經(jīng)氨化、氧化、酸析、堿熔、再酸析也可獲得該品。該法收率較低,成本較高,而且糖精副產(chǎn)物中往往夾帶有毒的雜質(zhì)鄰磺酰胺基甲苯。
其他方法：天然存在于桔?？浦参锇脒吷廩Lobelia chinensis Lour. (L. radicans Thunb)]全草,杜鵑科植物白花杜鵑[Rhododendron mucronatum G. Don],小花杜鵑[R. micranthum Turcz.]的葉等植物中。
可由水楊酸鉀加熱制取,或由對氨基苯酚經(jīng)重氮化及桑德邁爾反應(yīng)(Sandmeyer’s reaction)制備。
