賦能鋰電池產(chǎn)業(yè)，安捷倫氣相專業(yè)分析電解液

2023.2.22

隨著全球?qū)﹄妱?dòng)車和儲(chǔ)能設(shè)備需求的快速增長(zhǎng)，鋰電池電解液的需求旺盛，過(guò)去四年中國(guó)電池電解液的年復(fù)合增長(zhǎng)率（CAGR）約為 28%。

鋰電池電解液主要由溶質(zhì)（鋰鹽）、溶劑以及添加劑組成，為鋰離子在電極之間遷移提供介質(zhì)。電解液的組分構(gòu)成及比例對(duì)電池的性能、穩(wěn)定性、壽命以及安全性起著關(guān)鍵性的作用。碳酸酯類化合物是目前鋰電池使用最早以及最為廣泛的溶劑。

同時(shí)為保證電池關(guān)鍵性能，一些化合物例如氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亞乙烯酯（VC）等作為添加劑加入到電解液中以增強(qiáng)電池性能以及穩(wěn)定性、阻燃性等性能。

準(zhǔn)確的測(cè)定電解液中碳酸酯化合物及添加劑的組成及含量對(duì)于企業(yè)在電解液研發(fā)、電池性能及壽命評(píng)估及改進(jìn)等方面極其重要。本應(yīng)用面向電解液成分檢測(cè)有相關(guān)需求的用戶，基于安捷倫 8860 以及 7820A VL 氣相色譜系統(tǒng)搭配氫離子火焰檢測(cè)器（FID）開發(fā)了一套可靠、易于操作和維護(hù)的高性價(jià)比的電解液分析檢測(cè)方

實(shí)驗(yàn)部分

試劑和樣品

本應(yīng)用選取 13 種常見的碳酸酯類及添加劑物質(zhì)作為目標(biāo)化合物；7 個(gè)電解液樣品來(lái)自于電解液生產(chǎn)相關(guān)客戶。

儀器和設(shè)備

13 種化合物分離實(shí)驗(yàn)

首先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中 13 種目標(biāo)化合物的出峰時(shí)間和次序進(jìn)行確認(rèn)，目標(biāo)物在 8860 及 7820A VL 的色譜圖如圖 1 所示。

圖 1. 200 μg/mL 13 種化合物色譜圖：（a）8860（b）7820A VL

溶劑峰對(duì)目標(biāo)化合物無(wú)干擾，13 種化合物均可實(shí)現(xiàn)基線分離，分析可在 14 分鐘內(nèi)完成。此外以氮?dú)庾鳛檩d氣時(shí)，化合物保留時(shí)間稍早于以氦氣為載氣時(shí)化合物流出時(shí)間。

保留時(shí)間重現(xiàn)性

選取 10，100 及 500 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣 7 次，用以檢測(cè)低、中及高濃度下化合物的保留時(shí)間（表 4）及響應(yīng)（表 5）的重復(fù)性。結(jié)果表明，不同濃度不同氣相色譜平臺(tái)下，化合物的保留時(shí)間及響應(yīng)的重復(fù)性分別小于 0.05% 及 2.0%，保證了結(jié)果的穩(wěn)定性。

實(shí)際樣品測(cè)試

為考察分析方法的適用性，選取兩個(gè)電解液企業(yè)的 7 個(gè)實(shí)際樣品，樣品中碳酸酯以及添加劑組成、含量未知。

樣品組分分離

樣品按方法稀釋后，取 1μL 直接進(jìn)樣，從圖 2 可以看出，化合物 DMC，EMC，DEC，F(xiàn)EC，EC，DTD，以及 PS 為樣品主要成分，化合物色譜峰均無(wú)干擾，保留時(shí)間無(wú)偏移。

圖 2. 實(shí)際電解液樣品色譜圖：（a）8860，（b）7820A VL

結(jié)論

本應(yīng)用開發(fā)了基于?Agilent?8860 及 7820A?VL 氣相色譜系統(tǒng)搭配 FID 檢測(cè)器對(duì)鋰電池電解液中碳酸酯類及添加劑化合物的分析測(cè)試方法。化合物具有良好的峰型及分離度，方法重復(fù)性優(yōu)異穩(wěn)定性好，線性范圍寬，方法靈敏度高檢出限及定量限低。

此外，該方法操作簡(jiǎn)單、性價(jià)比高、系統(tǒng)維護(hù)成本低，適用于對(duì)電解液中已知有機(jī)組分的定量分析。

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