氮氧化物測(cè)定--鹽酸奈乙二胺分光光度法所需試劑
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖蛠喯跛岣恼麴s水或同等純度的水,必要時(shí)可在全玻璃蒸餾器中加少量高錳酸鉀和氫氧化鋇重新蒸餾(每升蒸餾水或去離子水中加0.5g高錳酸鉀和0.5g氫氧化鋇)。
①1.00g/L鹽酸萘乙二胺貯備液:稱取0.50g(N-1-萘基)乙二胺鹽酸鹽(C10H7XH(CH2)NH2·2HCI)于500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液貯于密閉的棕色試劑瓶中,在冰箱中冷藏可穩(wěn)定三個(gè)月。
②顯色液:稱取5.0g對(duì)氨基苯磺酸(NH2C6H4SO3H),溶解于約200ml熱水中,將溶液冷卻至室溫,全部移入1000ml容量瓶中,加入50.0ml鹽酸萘乙二胺貯備液和50ml冰乙酸,用水稀釋至標(biāo)線,此溶液于密閉的棕色瓶中,在25℃以下暗處存放,可穩(wěn)定三個(gè)月。若呈現(xiàn)淡紅色,應(yīng)棄之重配。
③吸收液:臨用時(shí)將顯色液和水按4+1(V/V)比例混合,即為吸收液。吸收液的吸光度不超過(guò)0.005(540nm,1cm比色皿,以水為參比)。否則,應(yīng)檢查水、試劑純度或顯色液的配制時(shí)間和貯存方法。
④亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)備液:準(zhǔn)確稱取0.3750g 亞硝酸鈉(NaNO2,優(yōu)級(jí)純,預(yù)先在干燥器內(nèi)放置24h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。貯于密閉的棕色試劑瓶中,可穩(wěn)定一個(gè)月。此溶液每毫升含0.250mg 亞硝酸根。
⑤亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液1.00ml于100ml容量瓶中,用水稀科至標(biāo)線。臨用前現(xiàn)配。此溶液每毫升含0.250mg亞硝酸根。
⑥硫酸溶液C(1/2H2SO4)=1mol/L:取15ml硫酸(ρ=1.84g/ml)徐徐加入500ml水中。
⑦酸性錳酸鉀溶液:稱取25g高錳酸鉀,稍微加熱使其全部溶解于500ml水中,然后加入1mol/L硫酸溶液500ml,混勻,貯于棕色試劑瓶中。
⑧鹽酸羥胺溶液:0.2～0.5g/L。
