本標(biāo)準(zhǔn)適用于以羧酸或酰氯為原料,與醇酯化反應(yīng)后精制而得的三氟乙酸乙酯(ETFA)。
氣相色譜儀 配有火焰離子化檢測(cè)器(FID) | 用于試樣的分離和檢測(cè)。 |
記錄儀 色譜工作站或色譜數(shù)據(jù)處理機(jī) | 用于記錄和分析氣相色譜數(shù)據(jù)。 |
采樣瓶 聚乙烯瓶或聚四氟乙烯瓶 | 用于樣品的儲(chǔ)存和運(yùn)輸。 |
性狀本品為白色至微黃色的結(jié)晶性粉末;無(wú)臭或幾乎無(wú)臭;微有引濕性;遇光漸變色。本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在三氯甲烷中微溶,在乙醚中不溶。鑒別(1)取本品約20mg,加水5ml溶解后,加稀硝酸lml,生成微帶紅色的白色沉淀;放置后,紅色變深,加熱后變?yōu)辄S色。(2)取重鉻酸鉀的硫酸溶液(1→100)約...
1研究背景三氟甲基基團(tuán)因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)基序,在制藥、農(nóng)用化學(xué)品領(lǐng)域扮演著越來(lái)越重要的角色。它對(duì)產(chǎn)品的滲透性,親油性和代謝穩(wěn)定性等特性有著直接的影響。在有機(jī)分子中加入CF3基團(tuán),尤其是C-三氟甲基化反應(yīng),一直是科研人員研究的熱點(diǎn)。根據(jù)底物衍生的活性中間體類(lèi)型,用于形成C-CF3鍵的方法一般分為以下四類(lèi)...
ACD/Labs2,2-二氟乙酸乙酯合成5-(二氟甲基)-1H-吡唑-3-胺反應(yīng)中的雜質(zhì)解析南京藥石科技 張洋洋由2,2-二氟乙酸乙酯合成5-(二氟甲基)-1H-吡唑-3-胺的第二步過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)在反應(yīng)產(chǎn)物中存在一較大含量未知雜質(zhì),其反應(yīng)路線(xiàn)如圖 1所示。通過(guò)柱層析純化得到該雜質(zhì)的單體化合物,采集高分...
性狀本品為糖衣片,除去包衣后顯白色或類(lèi)白色。鑒別(1)取本品,除去包衣,研細(xì),取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于鹽酸三氟拉嗪10mg),加水5ml,振搖使鹽酸三氟拉嗪溶解,濾過(guò),取濾液加硝酸1ml,溶液由粉紅色變?yōu)樽厣?加熱后容液顯黃色。(2)取含量測(cè)定項(xiàng)下的溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定,在...
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